Старкова А. А, зам. генерального директора ООО «НПГФ «Регис», руководитель АЦ, starkova-a@pokrmine.ru;
Конфедератов В. А., начальник ЦПАЛ АЦ ООО «НПГФ «Регис»;
Золотарева М. С., заместитель начальника ЦПАЛ АЦ ООО «НПГФ «Регис»;
Циплухина Т. В., начальник отдела ОММО АЦ ООО «НПГФ «Регис»
Аналитический центр ООО «НПГФ «Регис» был образован без малого 12 лет назад, входящие в него лаборатории в 2022 году отметят свое совершеннолетие.
С тех пор многое изменилось: приоритеты, направления деятельности, кадровый состав, неизменными остались наше отношение к качеству и стремление к непрерывному развитию.
Аналитический центр ООО «НПГФ «Регис» в настоящее время включает в себя две пробирно-аналитические лаборатории (ЦПАЛ, ТпПАЛ), отдел метрологического и методического обеспечения (ОММО), отдел эксплуатации и технического обеспечения (ЭиТО).
Центральная лаборатория (ЦПАЛ) аккредитована на техническую компетентность и функционирование системы менеджмента в двух системах аккредитации:
— Национальная система аккредитации (ФСА);
— ААЦ «Аналитика», полноправный член и участник соглашений о взаимном признании ILAC и АPLAC.
Основными направлениями деятельности лабораторий АЦ являются:
— полный цикл сопровождения геолого-разведочных работ (поисковый этап (спектрозолотометрия (СЗМ), полуколичественный спектральный анализ (ПКСА), минералогия), разведочный этап (пробирный анализ, количественный химический анализ, РСФА, полный оптико-минералогический анализ);
— сопровождение технологических исследований (опытный цех по обогащению руд, исследований проб, поступающих непосредственно с фабрик ГК, анализ контрольных проб ОТК, заводских лабораторий);
— сопровождение инженерных изысканий;
— сопровождение производственного экологического контроля (вода, воздух, почва) с момента поисков до рекультивации после отработки месторождения;
— разработка методик выполнения измерений, изготовление стандартных образцов, сопровождение методических работ по внедрению нового оборудования, внедрение новых методик измерений, обучение персонала лабораторий;
— организация и контроль обращения с оборудованием, аттестация испытательного оборудования, ведение документации ТО, верификация оборудования, ЗИП, материалов.
Сопровождение ГРР
В работах по сопровождению геолого-разведочных работ задействована Токурская полевая ПАЛ и три самых крупных отделения Центральной лаборатории: отделение пробоподготовки, отделение пробирного анализа, отделение геохимических анализов, что составляет более 85 % всего персонала аналитической службы «Регис».
В Токурской лаборатории выполняется пробоподготовка и пробирный анализ с гравиметрическим окончанием керновых и бороздовых проб с ряда северных геолого-разведочных участков.
В последние годы ТпПАЛ вошла в перспективные планы в связи с развитием проекта «Юбилейный»: со временем планируется вхождение лаборатории в состав рудника и освоение новых методов исследования, необходимых для сопровождения технологического процесса.
Отделение пробоподготовки ЦПАЛ, кроме обработки проб ГРР (керновых, бороздовых, литогеохимических), осуществляет гравитационное обогащение геологических проб и продуктов переработки. Используются «мокрые» и «сухие» методы, и оборудование: воздушный сепаратор Журавлева ПВСЖ-60, ЦВК-100-2М, концентрационный стол СЛК-2, вибросито, в зависимости от потребностей заказчика. Каждый из приборов имеет свои достоинства, что позволяет индивидуально подходить к процессу обогащения.
Набирает обороты еще одно направление нашей деятельности — изготовление капелей для пробирного анализа. Отделение обеспечивает не только ЦПАЛ, но другие лаборатории группы компаний. Произведенные продукты проходят жесткий многостадийный контроль качества (рис. 1).
В 2021 году мы начали реализовывать капели сторонним организациям и получили исключительно положительные отзывы о качестве. В 2022 году планируем расширить производство и продажу капелей сторонним организациям.
Аналитическое сопровождение поисковых методов сосредоточено в Центральной лаборатории, их развитие в основном связано с модернизацией оборудования и усовершенствованием методик измерений. Внедрение изменений на основе проведенных методических исследований в спектрозолотометрический метод (СЗМ) в прошлом году позволило снизить время выполнения анализа и его себестоимость. Весомый экономический эффект дала покупка нового генератора дуги и блока подачи проб для многоэлементного полуколичественного спектрального анализа (ПКСА), а также внедрение блока автоматической расшифровки спектров, что привело к более стабильной работе прибора и возможности более рационального использования времени и человеческих ресурсов, производительность метода выросла более чем в три раза (рис. 2).
Пробирный анализ описан как количественный метод определения драгоценных металлов еще в средние века, а его отдельные операции применялись со времен фараонов. Тем не менее метод развивается и совершенствуется, в основном за счет появления нового плавильного и более точного весового оборудования. В лабораториях ООО «НПГФ «Регис», как и на заводских лабораториях группы компаний, используется весовое оборудование швейцарской фирмы Mettler Toledo, которое позволяет выполнять взвешивание с высокой прецизионностью и точностью (рис. 3).
Отделение пробирного анализа ЦПАЛ, кроме потокового анализа проб ГРР (реализованы два окончания пробирного анализа: пробирно-гравиметрическое и пробирно-атомно-абсорбционное), проводит определение золота и серебра в продуктах технологического передела: катодных осадках, лигатурных сплавах, а также в природных золотинах — данный вид исследования востребован старательскими артелями Амурской области.
Свою компетентность отделение успешно подтверждает периодическим участием в межлабораторных сличительных испытаниях, успешно участвует в аттестационных испытаниях стандартных образцов, как разрабатываемых нашими методистами, так и других российских компаний — производителей СО.
Традиционные для аналитического сопровождения ГРР золоторудных месторождений количественные методы, такие как пробирный анализ, атомная абсорбция, атомно-эмиссионный метод с ИСП, спектрофотометрия, классические объемные методы, гравиметрия, в последние годы пополнились в связи с развитием флотационных переделов на рудниках группы компаний ИК-абсорбционным методом определения фазовых форм серы и углерода (рис. 4).
Метод отличается быстротой и хорошей пропускной способностью. Методистами АЦ разработаны и аттестованы методики измерений общего содержания серы и углерода и их фазовых форм. Часть из них внесена в отраслевой реестр ВИМС в качестве методик, рекомендованных при выполнении ГРР.
Немногочисленная, но высококвалифицированная группа минералогии осуществляет изготовление образцов (шлифов, аншлифов, продуктов обогащения) и оптико-минералогический анализ проб (рис. 5).
Подробное минералогическое описание входит самостоятельным блоком в отчеты по защите запасов, а в процессе полупромышленных испытаний и эксплуатации месторождений позволяет уточнить технологию процесса извлечения золота.
Необходимо отметить, что весь набор химических методов, применяемых при ГРР, также востребован технологами. Нашими постоянными заказчиками являются технологи рудников группы компаний и опытный цех по обогащению руд. В 2021 году мы участвовали в сопровождении 35 программ технологических испытаний.
Экология
Для анализа объектов окружающей среды в отделении экологического мониторинга (ОЭМ) используются как современные, так и классические методы измерений: масс-спектрометрический с ИСП, атомно-абсорбционный, спектрофотометрический, электрохимические методы, титриметрия, гравиметрия.
В отделении сосредоточено самое высокоточное и современное оборудование и компетентный персонал, отчасти это продиктовано требованиями методик и объектов измерений, т. к. выполняются измерения низких содержаний элементов в природных объектах, отчасти — требованиями Критериев аккредитации к персоналу и оборудованию.
Одной из форм независимой проверки квалификации персонала являются межлабораторные сличительные испытания, проводимые известными на аналитическом рынке провайдерами МСИ (рис. 6).
Неоднократно в ходе участия в межлабораторных сличительных испытаниях, организуемых ЗАО «Роса», ФГУП «УНИИМ» (ныне филиал ФГУП «ВНИИМ им. Менделеева»), ЦПАЛ входила в первую пятерку и даже становилась лучшей среди нескольких сотен участников.
В конце 2021 года отделение экологического мониторинга ЦПАЛ успешно прошло пятилетнее подтверждение компетентности с расширением области аккредитации на соответствие ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 и Критериям аккредитации в Федеральной службе по аккредитации при Минэкономразвития (рис. 7).
Сопровождение инженерных изысканий
Любому строительству предшествуют инженерные и инженерно-экологические изыскания, которые начинаются с полевых работ, включают лабораторные испытания и завершаются защитой проекта. Основной задачей проекта является обоснование безопасности строительства для людей, которые будут эксплуатировать сооружение, и окружающей природной среды.
Объектами испытаний в отделении грунтовой химии (ОГХ) являются грунты оснований фундаментов зданий и различных сооружений, а также грунтовые строительные материалы (скальные горные породы, предназначенные для изготовления щебня; породы песчано-гравийных месторождений, используемых в качестве сырья для производства песка, гравия и щебня; щебеночно-гравийно-песчаных смесей для покрытий и оснований автомобильных дорог; песка, щебня и гравия, используемых для производства строительных работ).
Специалисты отделения проводят комплексные исследования физических, физико-механических свойств дисперсных и скальных грунтов, физических и физико-химических свойств песка, щебня, песчано-гравийных смесей в соответствии с действующими на территории РФ нормативными документами (СП, ГОСТ, методики измерений). Отделение ОГХ ЦПАЛ располагает всем необходимым комплексом современного измерительного и испытательного оборудования (рис. 8).
Обработка результатов испытаний осуществляется с помощью программных комплексов EngGeo, «АСИС Репорт». Результаты испытаний оформляются протоколами в виде таблиц физических и механических свойств, результатов количественного химического анализа.
Особо востребованным в пределах Амурской области и соседних регионов является измерение содержания вредных примесей в песке и щебне для строительных работ для целей сертификации строительных материалов, испытания морозостойкости грунтов и морозной пучинистости, в связи с чем лаборатория в 2021 году внесла данные методы в область аккредитации при очередном инспекционном контроле со стороны органа по аккредитации.
Отдел метрологического и методического обеспечения АЦ
Основными направлениями деятельности отдела являются:
— изготовление и аттестация стандартных образцов для нужд лабораторий группы компаний:
основным преимуществом является возможность разработки стандартных образцов с матрицей, идентичной анализируемым пробам (на основе материала руды, отобранной на месторождениях группы компаний). Для многих СО отсутствуют аналоги. Целью организации собственного производства является также достижение экономической эффективности и экономии на закупках СО.
В период с 2017 по 2021 год ОММО было разработано 73 стандартных образца предприятия, из них 42 — состава руды золотосодержащей, 21 — многоэлементных СОП продуктов переработки руды золотосодержащей (флотоконцентратов, кеков автоклавного выщелачивания и т. д.), 5 — СОП смолы ионообменной, 5 — СОП руды серебросодержащей.
В планах — разработка стандартных образцов более высокого ранга (отраслевых стандартных образцов — ОСО) с матрицей месторождений ГК;
— разработка и аттестация методик выполнения измерений:
аттестация собственных методик измерений необходима, поскольку приобретаемое новое оборудование зачастую методически не обеспечено. Методики разрабатываются с учетом специфики деятельности предприятия, анализируемых проб, при их внедрении на предприятиях группы компаний оказывается методическое сопровождение сотрудниками ОММО с выездом на место. В настоящий момент аттестованы и применяются 14 стандартов предприятия (рис. 9);
— организация и контроль выполнения работ по внедрению, валидации и исследованию новых, совершенствованию применяемых в лабораториях центра методик выполнения измерений; сопровождение методических работ по внедрению нового оборудования;
— помощь в подготовке лабораторий ООО «НПГФ «Регис» к внешним проверкам;
— помощь в подготовке, повышении квалификации и производственно-техническом обучении персонала лабораторий;
— организация внешнего контроля точности результатов измерений, проводимых лабораториями группы компаний.
***
Все наши наработки и достижения — это плод слаженной работы большого коллектива: аналитиков, минералогов, метрологов, методистов, инженеров КИПиА, специалистов по качеству, усилиями которых выстроена Система управления процессом, оборудованием, кадрами, материальными ресурсами, налажено взаимодействие со всеми службами фирмы и управляющей компании.
Несмотря на внушительный багаж достижений, коллектив аналитического центра не стоит на месте, ставит перед собой новые цели, разрабатывает стратегии повышения эффективности работ и завоевания внешнего рынка аналитических услуг.
При прохождении очередной проверки со стороны органа по аккредитации эксперт по аккредитации, просматривая документы по персоналу, сказала фразу, которая всем запомнилась: «Надо же! У вас каждый человек на своем месте!»
Оглядываясь назад, не получается вспомнить ни одного года, который бы прошел в спокойной обстановке, но, несмотря на это, нам удалось сохранить традиции качества и ответственного отношения к делу, а наш коллектив вместе с накопленным почти за два десятилетия опытом по-прежнему наша основная ценность!