Авторы: Прокопьева С. В., Зеленкова А. В., Ступакова Е. В.
Управление качеством аналитических работ в горнорудной отрасли имеет богатое прошлое: так, к 80-м годам ХХ века были утверждены схемы пробоподготовки геологических объектов, установлены требования к метрологическим характеристикам используемых методик количественного химического анализа (КХА) (произошло их разделение по категориям точности), разработаны принципы и алгоритмы контроля качества результатов измерений, включая внутренний и внешний геологический и внурилабораторный контроль. Основные принципы управления качеством аналитических работ были изложены в соответствующих нормативных документах.
Однако за несколько последних десятилетий в аналитических лабораториях произошли значительные перемены. Они связаны со стремительным развитием и компьютеризацией аналитических приборов. Появились новые методические подходы к исследованию горных пород и руд, разработаны технологии выполнения новых экспрессных и высокочувствительных методов химического анализа вещества. Сменились представления в теории рудообразования, изменились технологии переработки руд и требования к их качеству. Однако цели, задачи и объекты аналитических работ в горнорудной отрасли остались прежними. Специфические особенности и требования обусловлены необходимостью определения широкого круга определяемых элементов, а также анализа большого количества (тысячи) рядовых проб за короткий промежуток времени.
Кроме того, в настоящее время происходит гармонизация российской законодательной метрологии с Международной организацией по стандартизации (ISO, ИСО), в рамках чего компетентность испытательной лаборатории, работающей в любой отрасли, определяется функционированием системы менеджмента, гарантирующей качество и достоверность результатов измерений, согласно ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009. Как правило, для подтверждения соответствия данному ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 испытательная лаборатория проходит процедуру аккредитации в порядке, установленном единой Федеральной службой по аккредитации, а в дальнейшем периодически подтверждение компетентности аккредитованного лица. При этом помимо аутентичного международному стандарта в РФ действует приказ от 30 мая 2014 года МЭР № 326, который содержит более широкий ряд требований к аккредитованной лаборатории.
На примере организации работ Испытательного аналитического центра (ИАЦ) ОАО «Иргиредмет» нам бы хотелось показать, как же реализуются современные требования к качеству аналитических работ на различных этапах освоения месторождений в соответствии с приведенными нормативными документами.
Особо следует отметить более чем вековую (с 1871 года) историю аналитических исследований геологических и технологических объектов в нашем институте, а значит, и принципов управления качеством таких работ.
В настоящее время ИАЦ зарегистрирован в государственном реестре аккредитованных лабораторий. Кроме того, ИАЦ входит в отраслевой реестр ФГУП «ВИМС», что также свидетельствует о его компетентности в выполнении аналитических работ для горнорудной отрасли.
При реализации менеджмента качества аналитических работ в ИАЦ ОАО «Иргиредмет» особое внимание в работе уделяется:
– квалификации и опыту персонала;
– освоению и внедрению современных методов измерений и оборудования;
– разработке, актуализации ранее разработанных методик КХА;
– обеспеченности адекватными стандартными образцами состава исследуемым объектам;
– контролю и анализу качества результатов измерений, включающего внутрилабораторный контроль (оперативный и статистический) и участие в межлабораторных сравнительных испытаниях.
Ниже рассмотрим реализацию перечисленных критериев на примере ИАЦ более подробно.
Квалификация и опыт персонала. Согласно приказу МЭР от 30 мая № 326 сотрудники аккредитованной лаборатории должны иметь высшее, среднее профессиональное или дополнительное профессиональное образование по профилю, соответствующему области аккредитации, а также наличие опыта работы в области аккредитации лаборатории не менее трех лет. Чтобы соответствовать этим высоким требованиям, ИАЦ за два последних года было проведено следующее:
- 7 сотрудников из 32 повысили свою квалификацию;
- в лицензированных учебных центрах обучены все лаборанты и плавильщики ИАЦ;
- принят на работу один сотрудник, имеющий опыт работы в выполнении КХА, аналогичному области аккредитации ИАЦ, более четырех лет, а также несколько курсов повышения квалификации.
Для поддержания высокого уровня профессионализма персонала в ИАЦ регулярно проводится техническая учеба по актуальным темам, сотрудники ИАЦ принимают участие в форумах, школах, научных конференциях, обмениваются опытом с сотрудниками других аналитических лабораторий.
Современные методы измерений и оборудование. В настоящее время в ИАЦ самыми востребованными являются следующие методы КХА различных объектов: пробирный, атомно-абсорбционный, атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой и рентгенофлуоресцентный. Каждый из них имеет свои преимущества перед другими в зависимости от поставленной заказчиком аналитической задачи.
ИАЦ оснащен несколькими атомно-абсорбционными и атомно-эмиссионными с индуктивно связанной плазмой спектрометрами; масс-спектрометром с индуктивно связанной плазмой (приобретен в 2015 году, идет внедрение метода масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой в ИАЦ); рентгеновским спектрометром; оборудованием для пробоподготовки, для химического разложения проб и пробирного метода анализа.
Подтверждение метрологических и/или технических характеристик происходит при периодической поверке средств измерений или периодической аттестации испытательного оборудования согласно графикам в региональном центре стандартизации и метрологии. Все оборудование подвергается периодически техническому обслуживанию в соответствии с руководствами по эксплуатации. Все данные по оборудованию регистрируются в карточке учета для каждого наименования оборудования. По мере необходимости внедряются новые методы (методики) измерений, актуализируется программное обеспечение к средствам измерений, обновляется морально устаревшее или неисправное оборудование.
Методики КХА, применяемые в ИАЦ. В своей работе ИАЦ использует методики, утвержденные ФГУП «ВИМС», государственные стандарты, а также методики, разработанные в ОАО «Иргиредмет». Для актуализации разработанных ранее нами методик измерений идет непрерывная работа по их пересмотру (переизданию) в связи с вступлением в силу новых нормативных документов и (или) заменой старых, с применением более современных средств измерений и вспомогательного оборудования. В 2010–2015 годах ОАО «Иргиредмет» актуализировал и (или) переиздал ряд методик количественного химического анализа в соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009 и внес их в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений (федеральный реестр). Также ведется работа по регистрации этих методик измерений в Отраслевом реестре ФГУП «ВИМС». Методики представлены в таблице 1.
Таблица 1. Актуализированные и/или переизданные методики КХА
| Номер в федеральном реестре | Обозначение методики | Наименование документа на методику | Внесена взамен методики |
| ФР.1.31.2014.18481 | МА ИАЦ-37-2004 | Методика измерений массовых долей золота в пробах руд и продуктов их переработки атомно-абсорбционным методом | ФР.1.31.2004.01194
МА ИАЦ-37-2004 |
| ФР.1.31.2010.07231 | МА ИАЦ-43-2010 | Методика определения массовых долей золота и серебра в пробах руд золотосодержащих и продуктов их переработки пробирным методом и массовых долей золота пробирно-атомно-абсорбционным | ФР.1.31.2004.01195
МА ИАЦ-43-2004 |
| ФР.1.31.2014.18470 | МА ИАЦ-44/01.00057/2012 | Методика измерений массовых долей серебра в пробах руд и продуктов их переработки атомно-абсорбционным методом | ФР.1.31.2005.01474
МА ИАЦ-44-2005 |
| ФР.1.31.2014.18482 | МА ИАЦ-46-2004 | Методика измерений массовых долей золота и серебра в пробах золотосодержащих ионообменных смол и активированных углей атомно-абсорбционным методом | ФР.1.31.2005.01473
МА ИАЦ-46-2004 |
| ФР.1.31.2014.18473 | МА ИАЦ-49/01.00057/2013 | Методика измерений массовых долей меди, цинка, железа, кобальта, никеля, кадмия, свинца, марганца, сурьмы, мышьяка, висмута и теллура в пробах руд и продуктов их переработки атомно-абсорбционным методом | ФР.1.31.2005.01605
МА ИАЦ-49-2005 |
| ФР.1.31.2014.18483 | МА ИАЦ-53-2004 | Методика измерений массовых долей элементов: Na, Mg, Al, Si, P, S, Ca, K, Ti, Mn, Fe, Cu, Zn, As, Pb, Sb, Ni, Cr, Co, Cd, Sn, Mo, Nb, Ta, Zr, Y, Sr, Rb, U, Th, Bi, Hg, W, V, Ba, La и Ce в пробах руд золотосодержащих и продуктов их переработки рентгенофлуоресцентным методом | ФР.1.31.2005.01681
МА ИАЦ-53-2004 |
| ФР.1.31.2014.18474 | МА ИАЦ-58-2004 | Методика измерений массовых концентраций золота, серебра, железа, меди, цинка, никеля, кобальта, свинца, сурьмы, висмута и теллура в пробах технологических растворов атомно-абсорбционным методом | – |
Продолжение таблицы 1
| Номер в федеральном реестре | Обозначение методики | Наименование документа на методику | Внесена взамен методики |
| ФР.1.31.2014.18475 | МА ИАЦ-69-2010 | Методика измерений массовых долей золота, платины, палладия и родия в пробах платиносодержащих руд и продуктах их переработки пробирно-атомно-эмиссионным методом с индуктивно связанной плазмой | – |
| ФР.1.31.2010.07431 | МА ИАЦ-70-2010 | Методика определения массовых долей элементов в рудах и продуктах их переработки атомно-эмиссионным методом с индуктивно связанной плазмой | – |
| ФР.1.31.2010.07449 | МА ИАЦ-71-2010 | Методика определения массовых долей золота и серебра в сплаве золота лигатурного пробирным методом | – |
| ФР.1.31.2015.20838 | МА ИАЦ-78/01.00057/2015 | Методика измерений. КХА. Сплав серебряно-золотой. Определение массовых долей золота и серебра | Отраслевая методика ОМ 117-2-6-90 |
Стандартные образцы состава, применяемые в ИАЦ. Для обеспечения прослеживаемости результатов измерений (п. 5.6 ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 и п. 23.21 Критериев аккредитации) стандартные образцы (СО) состава широко применяются в ИАЦ.
Перечень СО состава анализируемых объектов в ИАЦ насчитывает более 250 единиц различных категорий. При выполнении любых измерений с каждой партией проб весь ход анализа проходит холостая проба (контрольный опыт) и стандартный образец, по возможности близкий по химическому составу к анализируемым пробам.
Так как атомно-абсорбционная и атомно-эмиссионная с индуктивно связанной плазмой спектрометрии – методы измерений относительные, ИАЦ использует СО состава растворов ионов определяемых элементов для построения градуировочных характеристик на спектрометрах. На сегодня перечень СО состава растворов ионов насчитывает более 60 единиц.
Значительная часть используемых в ИАЦ СО разработана в ОАО «Иргиредмет». На сегодня институтом разработано более 300 единиц (порядка 100 тонн) стандартных образцов категории «стандартный образец предприятия» различного состава, один «государственный стандартный образец» состава руды золотосодержащей, четыре образца категории «государственный стандартный образец» состава ионов драгоценных металлов. С 2015 года выделен в самостоятельную структурную единицу отдел метрологического обеспечения количественного химического анализа, который занимается разработкой, аттестацией и выпуском СО различного состава. В отделе разработана и установлена система менеджмента качества производителей стандартных образцов с учетом требований стандарта ISO Guide 34:2009.
Внутрилабораторный контроль результатов измерений ИАЦ. Внутрилабораторный контроль результатов измерений ИАЦ осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725 и РМГ 76-2004 на основе ежегодного плана, включает в себя оперативный контроль и контроль стабильности. Целью внутреннего контроля качества результатов измерений является обеспечение необходимой точности результатов текущих измерений не ниже гарантируемой точности методики измерений и экспериментальное подтверждение ИАЦ своей технической компетентности. Алгоритм проведения и количество отдельно взятых контрольных процедур выбирают с учетом специфики объекта испытаний, количества проб и метода измерений. Результаты контроля регистрируются в нескольких журналах:
- журнал оперативного контроля с использованием СО;
- журнал контроля внутрилабораторной прецизионности с использованием рабочих проб;
- журнал периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения КХА;
- журнал контроля стабильности результатов измерений с использованием контрольных карт Шухарта.
Построение и расчет контрольных карт Шухарта проводится для контроля и поддержания на требуемом уровне погрешности результатов КХА и внутрилабораторной прецизионности в лицензированной лабораторной информационной системе.
Участие в межлабораторных сравнительных испытаниях. Кроме внутрилабораторного контроля система контроля качества результатов КХА в ИАЦ включает в себя участие в межлабораторных сравнительных испытаниях (МСИ) (также необходимое условие аккредитованной лаборатории согласно нормативным документам). За 2014–2015 годы ИАЦ участвовал в более 40 программах МСИ нескольких российских и четырех программах зарубежных провайдеров. Объекты анализа и контролируемые показатели выбираются с целью наиболее полного охвата области аккредитации центра. Полученные результаты участия анализируются. В случае неудовлетворительной оценки принимаются корректирующие действия по ее устранению и принимается решение о повторном участии в подобном МСИ. В таблице 2 приведены некоторые примеры участия ИАЦ в МСИ российских провайдеров за последние два года.
Таблица 2. Примеры участия ИАЦ в программах МСИ российских провайдеров
| Дата получения проб | Провайдер | Шифр программы | Объекты анализа | Перечень контролируемых показателей | Оценка участия |
|---|---|---|---|---|---|
| 2014 г. | |||||
| Февраль | ФГУП «ВИМС» | МСИ № 1.1/2014-СЗЛ | Сплавы золота лигатурного | Массовая доля золота, % Массовая доля серебра, % | Удовлетворительная |
| Март | ООО «НТЦ «МинСтандарт» | № 06-GSO-2013 | Золотосодержащие активированные угли | Массовая доля золота, % Массовая доля серебра, % | Удовлетворительная |
| Апрель | ФГУП «ВИМС» | МСИ № 2.1/2014-РХ | Руды хромовые | Массовая доля оксида хрома, % Массовая доля оксида кремния, % Массовая доля оксида магния, % Массовая доля железа общ., % Массовая доля серы общ., % | Удовлетворительная |
| Май | ФГУП «ВИМС» | МСИ № 2.2/2014-ГП | Горные породы | Массовая доля оксида кремния, % Массовая доля оксида титана, % Массовая доля оксида алюминия, %Массовая доля оксида железа, % Массовая доля оксида кальция, % Массовая доля оксида магния, % | Удовлетворительная |
| Июль | ФГУП «ВИМС» | МСИ № 3.2/2014-ПМ | Полиметаллическая руда | Массовая доля свинца, % Массовая доля меди, % Массовая доля цинка, % Массовая доля мышьяка, % | Удовлетворительная |
| Июль | ФГУП «ВИМС» | МСИ № 3.3/2014-РЗ | Золотосодержащая руда | Массовая доля золота, млн-1 (г/т) Массовая доля серебра, млн-1 (г/т) Массовая доля серы, % | Удовлетворительная |
| Октябрь | ООО «НТЦ «МинСтандарт» | МСИ № 32-GSO-2014 | Золото-серебросодержащие руды | Массовая доля золота, млн-1 (г/т) Массовая доля серебра, млн-1 (г/т) | Удовлетворительная |
| Ноябрь | ФГУП «ВИМС» | МСИ № 4.2/2014 | Золотосеребряная руда | Массовая доля золота, млн-1 (г/т) Массовая доля серебра, млн-1 (г/т) | Удовлетворительная |
Продолжение таблицы 2
| Дата получения проб | Провайдер | Шифр программы | Объекты анализа | Перечень контролируемых показателей | Оценка участия |
|---|---|---|---|---|---|
| 2015 г. | |||||
| Февраль | ООО «НТЦ «МинСтандарт» | МСИ № 35-GSO-2015 | Золото-серебро-содержащие, золотосодержащие руды | Массовая доля золота, млн-1 (г/т) Массовая доля серебра, млн-1 (г/т) | Удовлетворительная |
| Март | ООО «НТЦ «МинСтандарт» | МСИ 34-РМО-2015 | Полиметаллическая руды, золотосодержащая руда, горные породы | Массовая доля серы общей, % | Удовлетворительная |
| Март | ФГУП «ВИМС» | МСИ № 1.5/2015-РЗ | Руда золотосодержащая | Массовая доля золота, млн-1 (г/т) Массовая доля мышьяка, % Массовая доля мышьяка, % | Удовлетворительная |
| Апрель | ФГУП «УНИИМ» | ПКЛ КМ-2015/1 | Концентрат медный | Массовая доля свинца, % Массовая доля мышьяка, % Массовая доля цинка, %Массовая доля меди, % Массовая доля серы, %Массовая доля золота, млн-1 (г/т) Массовая доля серебра, млн-1 (г/т) | Удовлетворительная |
| Июнь | ФГУП «ВИМС» | МСИ № 2.8/2015 | Руда марганцевая | Массовая доля марганца, % Массовая доля железа общего, % Массовая доля оксида кремния, %Массовая доля оксида алюминия, % Массовая доля оксида кальция, %Массовая доля оксида фосфора, % Массовая доля серы, % | Удовлетворительная |
С 2002 года дважды в год ИАЦ принимает участие в МСИ, проводимых фирмой ROCKLABS (Новая Зеландия), – определение золота. Из рисунка 1 видно, что в 21 раунде участия в испытаниях было проанализировано 123 образца, в 111 (90 %) результатах имеем оценку Z удовлетворительную, в 7 (6 %) – сомнительную и в 5 (4 %) – неудовлетворительную. Начиная с 2005 года (16-й раунд) наши результаты ни разу не получали оценку Z неудовлетворительную, а с 2007-го (18-й раунд) – сомнительную, что свидетельствует о растущей надежности результатов анализа, выполняемых нашим центром. Также в последних отчетах отсутствует значимая систематическая погрешность наших результатов измерений.
Также с 2002 года дважды в год ИАЦ принимает участие в МСИ, проводимых фирмой Geostats Pty Ltd (Австралия). В рудных пробах и пробах угля аналитики ИАЦ за ограниченный промежуток времени определяют содержание драгоценных и цветных металлов, а также серы.
Как видно на рисунке 2, полученные результаты имеют Z-индекс (оценка качества результата) ниже критической величины (±2), что свидетельствует об удовлетворительном качестве анализа.
Возможности ИАЦ. Наличие оборудования, высококвалифицированного персонала, современных методик и методов измерений, а также высокоэффективных принципов управления качеством позволяет ИАЦ выполнять большой объем аналитических работ. Например, производительность выполнения пробирных методик составляет до 600–700 проб в день (до 12 000–14 000 проб в месяц); производительность выполнения атомно-абсорбционных методик – до 1 300–1 800 проб в день; производительность выполнения атомно-эмиссионных с индуктивно связанной плазмой методик – 500–700 проб в день.
В заключение хотелось бы отметить, что менеджмент качества аналитических работ при анализе геологических объектов – динамическая система, постоянно требующая к себе внимания. Для ее развития необходимо периодически анализировать политику и цели в области качества лаборатории; поддерживать обратную связь с заказчиком путем проведения опроса, анкетирования, выполнения работы с претензиями при их наличии; а также проводить мониторинг функционирования системы менеджмента качества путем внешнего и внутреннего аудита и анализа со стороны руководства лаборатории для получения достоверных результатов, что в конечном счете гарантирует эффективность разведки и технологических исследований месторождений твердых полезных ископаемых.
